關(guān)于水性聚氨酯涂料的合成問題
選用的原料為:IPDI:48.33克,PTMG: 138.54克,DMPA: 13.13克,三乙胺:7.73克,乙二胺:3克,水:484克,R值約為1.3,最終制得固含量為30%的水性聚氨酯。分散后靜置一夜,狀態(tài)為乳白色半透明藍(lán)色乳液。
實(shí)驗(yàn)步驟:
1.PTMG負(fù)壓加熱110度脫水1小時(shí)。
2.降溫到80度滴加IPDI,由于缺乏檢驗(yàn)設(shè)備,就用觀察粘度的方法查看反應(yīng)程度,決定用6個(gè)小時(shí)馬拉松式反應(yīng)來確認(rèn),結(jié)果4小時(shí)后粘度就沒有多大變化,
3。當(dāng)加入 dmpa 時(shí),粘度增大,反應(yīng)速度為200r/m,反應(yīng)溫度為90 ° c,反應(yīng)時(shí)間為2h。Dmpa 很難溶解,除非在反應(yīng)器底部清洗時(shí)發(fā)現(xiàn) dmpa。
4.將溫度降至45℃左右,滴加三乙胺中和。半小時(shí)后發(fā)現(xiàn)粘度變得很高,呈現(xiàn)乳白色粘液。
5.先把蒸餾水在冰柜里,溫度進(jìn)行大概8-10度左右,加入使用乙二胺,滴加進(jìn)釜高速發(fā)展分散,轉(zhuǎn)速約1010r/m,分散學(xué)生用時(shí)約1小時(shí),途中我們因?yàn)椴煌扯葲]有太大,分散管理顯得更加困難,所以又加了丙酮。
剛剛完成的產(chǎn)品是乳白色不透明的,可能是氣泡過多,靜電一晚,是乳白色半透明的藍(lán)色乳劑,但與其他廠家的產(chǎn)品相比,還是不透明的乳白色更多。
在室溫下成膜后,膜表面起皺且不均勻??赡苁俏冶由系乃翁嗔?。如果水滴均勻地涂上薄涂,就不會(huì)顯示出來。成膜成功,邊緣未粉化。然而,成膜后,膜的表面,無論是厚的還是薄的,都感覺很粘。其他廠家供應(yīng)的表面平整,沒有粘膩感。因?yàn)闆]有檢測(cè)儀器,所以用手工將薄膜的性能與其他廠家的產(chǎn)品進(jìn)行對(duì)比。薄膜較軟,拉伸速率也在,但硬度不足。
配方跟工藝
1.首先,這個(gè)公式方向上有問題嗎?
2.反應(yīng)生產(chǎn)工藝技術(shù)上有一個(gè)沒有得到什么我們應(yīng)該不斷改進(jìn)的地方,比如說可以先把PTMG和DMPA混合加熱脫水,還能夠有效促進(jìn)DMPA的溶解,1小時(shí)后再降溫滴加IPDI進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)呢。
3.引入催化劑呢,有同行說添加有機(jī)錫,如果要,那添加哪種有機(jī)錫,添加量多少呢,因?yàn)橛形墨I(xiàn)說添加量多了就會(huì)導(dǎo)致暴聚。
4.對(duì)于預(yù)聚體的NCO測(cè)定,有必要引進(jìn)檢測(cè)儀器嗎?我總覺得靠傳統(tǒng)的二正丁胺滴定法很麻煩,也很耗時(shí),有沒有什么更快捷更方便的方法呢?
R值
1. 我需要修改這個(gè) r 值嗎? 理想值是什么。
2.有同行說不夠了解通透的人是因?yàn)椴煌接羞^大的問題,那么R值會(huì)不會(huì)產(chǎn)生影響。
DMPA
1.對(duì)于DMPA的量會(huì)不會(huì)沒有太多研究了點(diǎn),羧基進(jìn)行含量我們應(yīng)該取多少為好,有人說3%,有人說2%,搞不懂。而這次的羧基以及含量是2%左右。
三乙胺
1.我用三乙胺和 dmpa 的摩爾比1:1加進(jìn)去的。理想的中和度是多少? 100% 中和度是1:1?
2.我添加的三乙胺是直接滴加的,有文獻(xiàn)說是先和水混合再慢慢滴加,原因是怕三乙胺還沒有來得及反應(yīng)就已經(jīng)揮發(fā)掉了,這種做法好嗎?
分散
1.由于分散時(shí)粘度很高,我加了丙酮,但是我不確定加了多少丙酮,結(jié)果產(chǎn)品仍然保留了丙酮的味道,其他生產(chǎn)商的聚氨酯味道很弱,對(duì)于這個(gè)問題,我如何控制加入的丙酮的量。
產(chǎn)品外觀
1.如果是因?yàn)榱教髮?dǎo)致乳液不夠通透,那么我怎么才能把粒徑的大小控制下來呢?如果不是,那又是什么原因?qū)е挛业娜橐翰粔蛲ㄍ傅哪兀?br /> 膜的性能
1.什么發(fā)展問題可以導(dǎo)致成膜后還粘手,有同行說是分子量過小,如果是,那么我們?cè)趺丛谂浞交蛘呱a(chǎn)工藝上改進(jìn)呢?如果學(xué)生不是,我又該在哪個(gè)國(guó)家方面進(jìn)行改進(jìn)呢?
2.對(duì)于厚液滴成膜時(shí)的不平整是什么重要原因分析導(dǎo)致的,怎么可以解決。
3.至于調(diào)成油漆時(shí)如何消除氣泡,有朋友說用了消泡劑,但有同事說不用消泡劑也可以,自己也看不懂。
以上是小弟的實(shí)驗(yàn)過程和遇到的問題,在這里與大家分享,互相交流,小弟先在這里謝謝大師
實(shí)驗(yàn)步驟:
1.PTMG負(fù)壓加熱110度脫水1小時(shí)。
2.降溫到80度滴加IPDI,由于缺乏檢驗(yàn)設(shè)備,就用觀察粘度的方法查看反應(yīng)程度,決定用6個(gè)小時(shí)馬拉松式反應(yīng)來確認(rèn),結(jié)果4小時(shí)后粘度就沒有多大變化,
3。當(dāng)加入 dmpa 時(shí),粘度增大,反應(yīng)速度為200r/m,反應(yīng)溫度為90 ° c,反應(yīng)時(shí)間為2h。Dmpa 很難溶解,除非在反應(yīng)器底部清洗時(shí)發(fā)現(xiàn) dmpa。
4.將溫度降至45℃左右,滴加三乙胺中和。半小時(shí)后發(fā)現(xiàn)粘度變得很高,呈現(xiàn)乳白色粘液。
5.先把蒸餾水在冰柜里,溫度進(jìn)行大概8-10度左右,加入使用乙二胺,滴加進(jìn)釜高速發(fā)展分散,轉(zhuǎn)速約1010r/m,分散學(xué)生用時(shí)約1小時(shí),途中我們因?yàn)椴煌扯葲]有太大,分散管理顯得更加困難,所以又加了丙酮。
剛剛完成的產(chǎn)品是乳白色不透明的,可能是氣泡過多,靜電一晚,是乳白色半透明的藍(lán)色乳劑,但與其他廠家的產(chǎn)品相比,還是不透明的乳白色更多。
在室溫下成膜后,膜表面起皺且不均勻??赡苁俏冶由系乃翁嗔?。如果水滴均勻地涂上薄涂,就不會(huì)顯示出來。成膜成功,邊緣未粉化。然而,成膜后,膜的表面,無論是厚的還是薄的,都感覺很粘。其他廠家供應(yīng)的表面平整,沒有粘膩感。因?yàn)闆]有檢測(cè)儀器,所以用手工將薄膜的性能與其他廠家的產(chǎn)品進(jìn)行對(duì)比。薄膜較軟,拉伸速率也在,但硬度不足。
經(jīng)過加入丙烯酸和固化劑后,絲網(wǎng)印花織物發(fā)現(xiàn)薄膜的連續(xù)性不夠好,表面粗糙,導(dǎo)致光澤不夠,并有微氣泡,造成涂料表面有一些針孔大小的孔洞,由于未經(jīng)清洗,附著力不明。
問題:
配方跟工藝
1.首先,這個(gè)公式方向上有問題嗎?
2.反應(yīng)生產(chǎn)工藝技術(shù)上有一個(gè)沒有得到什么我們應(yīng)該不斷改進(jìn)的地方,比如說可以先把PTMG和DMPA混合加熱脫水,還能夠有效促進(jìn)DMPA的溶解,1小時(shí)后再降溫滴加IPDI進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)呢。
3.引入催化劑呢,有同行說添加有機(jī)錫,如果要,那添加哪種有機(jī)錫,添加量多少呢,因?yàn)橛形墨I(xiàn)說添加量多了就會(huì)導(dǎo)致暴聚。
4.對(duì)于預(yù)聚體的NCO測(cè)定,有必要引進(jìn)檢測(cè)儀器嗎?我總覺得靠傳統(tǒng)的二正丁胺滴定法很麻煩,也很耗時(shí),有沒有什么更快捷更方便的方法呢?
R值
1. 我需要修改這個(gè) r 值嗎? 理想值是什么。
2.有同行說不夠了解通透的人是因?yàn)椴煌接羞^大的問題,那么R值會(huì)不會(huì)產(chǎn)生影響。
DMPA
1.對(duì)于DMPA的量會(huì)不會(huì)沒有太多研究了點(diǎn),羧基進(jìn)行含量我們應(yīng)該取多少為好,有人說3%,有人說2%,搞不懂。而這次的羧基以及含量是2%左右。
三乙胺
1.我用三乙胺和 dmpa 的摩爾比1:1加進(jìn)去的。理想的中和度是多少? 100% 中和度是1:1?
2.我添加的三乙胺是直接滴加的,有文獻(xiàn)說是先和水混合再慢慢滴加,原因是怕三乙胺還沒有來得及反應(yīng)就已經(jīng)揮發(fā)掉了,這種做法好嗎?
分散
1.由于分散時(shí)粘度很高,我加了丙酮,但是我不確定加了多少丙酮,結(jié)果產(chǎn)品仍然保留了丙酮的味道,其他生產(chǎn)商的聚氨酯味道很弱,對(duì)于這個(gè)問題,我如何控制加入的丙酮的量。
產(chǎn)品外觀
1.如果是因?yàn)榱教髮?dǎo)致乳液不夠通透,那么我怎么才能把粒徑的大小控制下來呢?如果不是,那又是什么原因?qū)е挛业娜橐翰粔蛲ㄍ傅哪兀?br /> 膜的性能
1.什么發(fā)展問題可以導(dǎo)致成膜后還粘手,有同行說是分子量過小,如果是,那么我們?cè)趺丛谂浞交蛘呱a(chǎn)工藝上改進(jìn)呢?如果學(xué)生不是,我又該在哪個(gè)國(guó)家方面進(jìn)行改進(jìn)呢?
2.對(duì)于厚液滴成膜時(shí)的不平整是什么重要原因分析導(dǎo)致的,怎么可以解決。
3.至于調(diào)成油漆時(shí)如何消除氣泡,有朋友說用了消泡劑,但有同事說不用消泡劑也可以,自己也看不懂。
以上是小弟的實(shí)驗(yàn)過程和遇到的問題,在這里與大家分享,互相交流,小弟先在這里謝謝大師
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